Baiklah, kali ini aku akan membagikan sedikit pengetahuanku mengenai
Kromatografi Gas.
Materi ini aku pelajari pada saat mengikuti mata kuliah “Kimia
Analisa Instrumen”
Jika dalam pemaparan ada yang kurang tepat ataupun salah
sampaikan di komentar dengan sopan ya, Selamat Membaca ^^
·
Pengenalan
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantarany dua fase, yaitu fase
diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Pengertian kromatografi
menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial
komponen sampel diantara dua fasa. Menurut pengertian ini kromatografi selalu
melibtakan dua fasa, yaitu fasa diam (Stationary Phase) dan fasa gerak (Gerak
Phase). Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada
permukaan padatan (kertas atau suatu adsorben), sedangkan fasa gerak dapat
berupa cairan disebut eluen atau pelarut, atau gas pembawa inert.
Kromatografi adalah
suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang
didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas (
kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga
bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan
polaritas dari fasa diam dan gerak.
Pada tahun 1952, james dan martin menciptakan suatu bentuk
kromatografi yang menggunakan gas sebagai fasa gerak.
Terjadinya pemisahan disini, selain didasarkan pada interaksi komponen dengan
fasa diam, juga bergantung dari perbedaan titik didih komponen-komponen yang
akan dipisahkan. Tetapi tidak semua campuran komponen dapat dipisahkan dengan
kromatografi gas, terutama apabila komponen tersebut mempunyai titik didih yang
terlalu tinggi sehingga sukar untuk menguap atau jika komponen mengurai pada
suhu yang relatif tinggi.
Diantara tahun 1952 dan
akhir tahun 1960 an kromatografi gas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis
yang canggih. Kromatografi gas merupakan
metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika.
Kromatografi gas juga merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin
banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai
masalah analisis.
Kromatografi
gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan
menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan
(sorben) yang diam. Kromatografi gas merupakan metoda pemisahan yang digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang volatil. Pada cara
ini komponen-komponen campuran mengalami partisi antara fasa gerak dan fasa
diam. Pada
awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan
cair dan padat termasuk bahan polimer.
Kromatografi
gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat
rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran
sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat
diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas
pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama
suatu senyawa tertahan dalam kolom. Waktu tambat diukur dari
jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT (
kromatografi cair kinerja tinggi ) dan Rf dalam KLT ( kromatografi lapisan
tipis ). Dengan kalibrasi yang sesuai, banyaknya (kuantitas) komponen campuran
dapat pula diukur secara teliti. Cara ini digunakan untuk percobaan
identifikasi dan kemurnian atau untuk penetapan kadar.
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan
kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses
pemisahan campuran dilakukan antara fasa diam cair dan gas fase gerak dan pada
oven temperatur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya
pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Kromatografi gas juga
bisa digunakan pada pemisahan alkaloid, senyawa aktif sintetik, gula, lemak, steroid,
asam amino, bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas.
·
Jenis-jenis Kromatografi
Gas
A.
Kromatografi Gas-Cair
Kromatografi gas-cair disebut juga
sebagai kromatografi fasa uap. Metode ini paling banyak digunakan karena
efisien, serbaguna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram
sampai dengan ukuran 10x10-15 gram masih dapat dideteksi. Kelemahannya,
komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.
1. Fasa Gerak
Dalam kromatografi gas-cair ,
fase bergeraknya adalah gas akan
mengelusi campuran dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detector. Fase yang bergerak dapat berupa
sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang
tidak reactive seperti gas nitrogen.
2. Fasa Diam
Fasa diam nya berupa cairan
yang tertahan pada permukaan tipis butiran padat.
B.
Kromatografi Gas-padat
1. Fasa Gerak
Fasa gerak yang digunakan sama dengan gas-cair yaitu berupa gas murni,
2. Fasa diam
Fasa diam bisa berupa padatan yaitu butiran-butiran adsorben (kadang-kadang polimerik)
1. Fasa Gerak
Fasa gerak yang digunakan sama dengan gas-cair yaitu berupa gas murni,
2. Fasa diam
Fasa diam bisa berupa padatan yaitu butiran-butiran adsorben (kadang-kadang polimerik)
Adsorben utama yang digunakan dalam gas-padat
sebagai fase diam adalah silika, alumina, karbon grafit dan penyaring
molekular.
a)
Karbon
Bentuk yang paling
sederhana diperoleh dari kelapa atau arang aktif yang tersedia dalam ukuran 80 -
1 mesh. Bahan ini masih terkontaminasi oleh elemen lain, konsistensi kecil
dalam ukuran pori-pori dan jumlah sisi aktif. Biasanya tampak puncak berekor
namun bahan ini murah. Kini telah ada dua macam adsorben karbon baru yaitu
“Carbosieve dan Carbopack”.
Ø Carbosieve merupakan karbon hitam aktif tinggi yang lebih homogen ukuran partikel daripada karbon aktif dan tidak tampak jelas puncak berekor. Memisahkan gas-gas permanen O2, N2, CO, CH4, dan CO2.
Ø Carbopack merupakan karbon grafit. Diperoleh dengan cara melewatkan metan pada karbon hitam pada 30000C. Film carbon grafit dilapisi hingga menjadi partikel karbon padat. Senyawa akan mudah teradsorbsi atau desorbsi dari film. Dapat memisahkan senyawa polar tinggi seperti SO2, CO dan H2S dan senyawa dengan berat molekul cukup tinggi hingga C10 alkohol normal.
Ø Carbosieve merupakan karbon hitam aktif tinggi yang lebih homogen ukuran partikel daripada karbon aktif dan tidak tampak jelas puncak berekor. Memisahkan gas-gas permanen O2, N2, CO, CH4, dan CO2.
Ø Carbopack merupakan karbon grafit. Diperoleh dengan cara melewatkan metan pada karbon hitam pada 30000C. Film carbon grafit dilapisi hingga menjadi partikel karbon padat. Senyawa akan mudah teradsorbsi atau desorbsi dari film. Dapat memisahkan senyawa polar tinggi seperti SO2, CO dan H2S dan senyawa dengan berat molekul cukup tinggi hingga C10 alkohol normal.
b)
Silika
Ø Gel silica
Ø Silika berpori (spherosil, Porasil) dengan ukuran pori-pori dan area permukaan berbeda.
Sifat adsorpsi silika bergantung pada preparasinya. Gel silika menyerap air dengan kuat dan hasil kromatografinya dipengaruhi oleh jumlah air teradsorbsi. Diaktivasikan lebih dahulu dengan menggunakan gas pembawa yang dipanaskan pada 1500 C. Hasil yang dicapai berubah sesuai dengan jumlah air yang teradsorbsi.
Ø Gel silica
Ø Silika berpori (spherosil, Porasil) dengan ukuran pori-pori dan area permukaan berbeda.
Sifat adsorpsi silika bergantung pada preparasinya. Gel silika menyerap air dengan kuat dan hasil kromatografinya dipengaruhi oleh jumlah air teradsorbsi. Diaktivasikan lebih dahulu dengan menggunakan gas pembawa yang dipanaskan pada 1500 C. Hasil yang dicapai berubah sesuai dengan jumlah air yang teradsorbsi.
c)
Alumina
Merupakan senyawa yang kering sekali dan sangat aktif serta memberikan volume retensi yang tinggi. Polaritas diukur oleh retensi etena relatif terhadap etana dan propana. Ini akan mencapai minimum bila kandungan air dari alumina sesuai dengan pemenuhan monolayer ( 2% W/W). Deaktivasi dengan 2% silikon atau air dapat memisahkan alkana C1-C4,alkena, asetilen dan pentana. Permukaan dapat dimodifikasi dengan gugus garam I dan II yaitu LiCl (5-20%).
Merupakan senyawa yang kering sekali dan sangat aktif serta memberikan volume retensi yang tinggi. Polaritas diukur oleh retensi etena relatif terhadap etana dan propana. Ini akan mencapai minimum bila kandungan air dari alumina sesuai dengan pemenuhan monolayer ( 2% W/W). Deaktivasi dengan 2% silikon atau air dapat memisahkan alkana C1-C4,alkena, asetilen dan pentana. Permukaan dapat dimodifikasi dengan gugus garam I dan II yaitu LiCl (5-20%).
Garam-garam ini akan:
- menurunkan area permukaan 20 plat / cm
- mempercepat komponen-komponen yang di elusi
- dengan waktu retensi rendah maka material dengan berat
molekul tinggi dapat dipisahkan.
- dapat berinteraksi secara kimia dengan komponen-komponen.
d)
Penyaring Molekular
Penyaring molekular adalah nama umum yang diberikan untuk zeolit buatan yang merupakan aluminosilikat dari natrium, kalium dan kalsium. Bahan tersebut terdiri dari jaringan regular silikat dengan diameter pori d yang besarnya kurang atau sama dengan molekul bahan terlarut. Oleh karena itu silikat betindak sebagai penyaring. Penyaring molekular lebih mudah dikemas, tahan lama dan memiliki high batch uniformity. Penyaring molekular yang digunakan dalam kromatografi gas adalah 4A, 5A 10X dan 13X dengan pengaturan jarak masing-masing 4A, untuk 4A dan 5A serta 10A untuk 13X.
Penyaring molekular adalah nama umum yang diberikan untuk zeolit buatan yang merupakan aluminosilikat dari natrium, kalium dan kalsium. Bahan tersebut terdiri dari jaringan regular silikat dengan diameter pori d yang besarnya kurang atau sama dengan molekul bahan terlarut. Oleh karena itu silikat betindak sebagai penyaring. Penyaring molekular lebih mudah dikemas, tahan lama dan memiliki high batch uniformity. Penyaring molekular yang digunakan dalam kromatografi gas adalah 4A, 5A 10X dan 13X dengan pengaturan jarak masing-masing 4A, untuk 4A dan 5A serta 10A untuk 13X.
Kromatografi gas padat (GSC) tidak
digunakan secara ekstensif sebagai teknik pemisahan dengan beberapa alasan
yaitu :
a. Adsorpsi isoterm
dalam GSC sering non-linear. Ini akan menghasilkan efek merugikan dilihat dari
retensi waktu recovery sampel yang berubah-ubah dan puncak yang tidak simetris.
b. Area permukaan besar
mengakibatkan waktu retensi yang lebih lama . Mengoperasikan kolom pada
temperatur yang lebih tinggi untuk mengurangi waktu retensi akan mengakibatkan
aktivitas katalis adsorben.
c. Adsorben lebih sulit
distandarisasi dan disiapkan daripada fase cair.
GSC mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan dengan GLC dan hal ini yang membuat GSC digunakan di beberapa
bidang:
a. Umumnya adsorben
lebih stabil pada rentang temperatur yang lebih lebar
b. Adsorben tidak mudah
diserang oleh oksigen.
c. Tidak terdapat kolom
yang rusak sehingga dapat menggunakan detektor dengan sensitivitas tinggi.
d. Selektivitas GSC
biasanya lebih besar daripada GLC untuk pemisahan geometrik dan isomer
isotopik.
e. GSC juga sesuai
untuk pemisahan gas-gas inorganik dan hidrokarbon dengan berat molekul rendah
dimana biasanya GLC menunjukkan selektivitas kecil.
·
Instrumentasi
Kromatografi Gas
1.
Fasa mobil (Gas
Pembawa)
Faktor yang menyebabkan suatu senyawa bergerak melalui
kolom KG adalah keatsirian yang merupakan sifat dari senyawa tersebutdan aliran
gas melalui kolom. Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui
pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam
kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan.
Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat
murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan
oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.
Syarat –syarat gas pembawa
Ø Harus inert, tidak
bereaksi (tidak reaktif) dengan sampel
dan fasa diamnya.
Ø Murni dan mudah
diperoleh serta murah
Ø Sesuai/ cocok untuk
detektor
Ø Harus mengurangi
difusi gas
2.
injektor
Untuk
mendapatkan efisien, maka sampel dimasukkan ke dalam aliran gas dan jumlah yang
sedikit dengan waktu yang tepat. Jika sampel berupa cairan harus diencerkan
terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil melalui
karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml.
Lubang injeksi didesain untuk
memasukkan sampel secara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas
saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet
pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe).
Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan
yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Septum
karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan
mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk
sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injeksi pada
kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct
injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector
yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
b. Injeksi terpecah (split
injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang
panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan
(splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector
yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan
d. Injeksi langsung ke
kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan langsung ke
dalam kolom.
Teknik
injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah
menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung
dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi
atau pirolisis.
Teknik Penyiapan Sampel
Ø Sampel-sampel cair :
diinjeksikan melalui suatu karet septum dengan memakai suntikan syringe.
Ø Sampel-sampel gas :
diinjeksikan atau dimasukkan dengan memakai bermacam-macam alat pengambilan
sampel gas yang dirancang untuk kromatograf komersial . Metode yang mudah untuk memasukkan gas-gas adalah lewat
katup sampling gas. Volume gas dapat divariasikan tergantung pada ukuran loop.
Loop tambahan dapat dijadikan satu untuk menjebak sampel dengan pendinginan.
Pemanasan pada loop kemudian bisa melepaskan sampel.
Gambar.
Katup sampling pada GC
Ø
Sampel
Padat : Sampel padat misalnya; parfum dalam
bentuk bedak atau serpihan sampel dapat dikemas dalam kapsul dan pecah di
injektor. Sampel gelas/kaca dapat dihancurkan sebelum diinjeksikan sedangkan
campuran yang memiliki titik lebur rendah dapat dilelehkan untuk pelepasan
sampel. Sampel padat dapat juga dipirolisis dan komponen yang bersifat padatan
dibuang. Metode ini digunakan untuk sidik jari
3.
Kolom
Kolom merupakan tempat terjadi pemisahan
komponen-komponen cuplikan. Kolom dapat dibuat
dari berbagai jenis material,seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas
dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau
paduan silika.
Ø Kolom Kapiler
Merupakan tabung
yang panjang dan tipis dari kaca atau bahan lainnya seperti baja tahan karat. Hanya dapat menangani sampel-sampel yang
sangat kecil. Fase diam yang dipakai pada kolom
kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar
yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30;
CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase
diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17;
CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol
(HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6).
Ø Kolom kemas
Pada kolom isian ini
biasanya digunakan untuk kromatografi gas-cair, karena pada kolom ini di isikan
suatu zat padat yang berfungsi sebagai penahan fasa cair. Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat
atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter
dengan diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom
kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat
besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel
yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.
Temperatur
kolom
Kromatografi gas didasarkan pada dua sifat senyawa yang
dipisahkan, kelarutan senyawa dalam cairan, dan tekanan uapnya (volatile).
Karena tekanan uap sangat bergantung pada suhu, maka suhu sangat berpengaruh
pada kromatografi gas.
Temperatur kolom
dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur
kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa
komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom. Dalam beberapa kasus, kolom
dimulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih panas
dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.
Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara
isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan
temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan).
Ø Operasi Isotermal
Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan.
Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik
fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan
oleh “bleed” dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara
umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur
komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional).
Ø Operasi temperatur terprogram (TPGC)
Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven
dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang
terjadi antara 0,25oC sampai 20oC. Sebuah oven massa
rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat
ditahan sampai 1oC dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi
temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan
aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil
detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil.
Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar.
Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem,
satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan “bleed”.
Pemisahan dalam kolom
Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran
yang diinjeksikan pada kolom:
Ø
Molekul dapat berkondensasi pada fase
diam.
Senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom
akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa
tersebut akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang
menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah 100 oC.
Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom.
Ø
Molekul dapat larut dalam cairan pada
permukaan fase diam
beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding
yang lainnya. Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk
diserap pada fase diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan menghabiskan
waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Ø
Molekul dapat tetap pada fase gas
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.
4.
Detektor
Fungsi detektor adalah
untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan
komposisi solul yang terelusi. Sebuah detektor
yang ideal seharusnya:
1)
Mempunyai sensitifitas yang tinggi
untuk mengenali unsur dalam bentuk gas. (1 volume terlarut : 1000 volume
pelarut)
2)
Mempunyai respon yang linear
terhadap jumlah unsur dengan cakupan yang luas.
3)
Tidak bergantung pada kondisi
operasi, seperti : kecepatan alir.
4)
Mempunyai stabilitas baseline yang
baik.
5)
Mudah perawatannya
6)
Mempunyai volume internal yang kecil
(resolusi puncak)
7)
Mempunyai respon yang cepat untuk
menghindari gugusan puncak
8)
Murah dan dapat dipercaya.
Karakteristik detektor
Ø Detektor Integral
Memberikan suatu
pengukuran setiap saat dari jumlah total bahan yang dielusi yang telah melewati
kolom sampai waktu itu.
Ø Detektor Diferensial
Menghasilkan
kromatogram familiar yang terdiri dari puncak-puncak. Detektor differensial banyak digunakan dalam kromatografi.
Respon terhadap konsentrasi bahan/larutan dalam fase bergerak ditampilkan dalam
sekejap. Respon detektor yang ditampilkan secara grafik adalah kromatogram
diferensial.
Detektor
dibagi menjadi 2
kelas besar :
Ø detektor yang
mengukur konsentrasi zat terlarut dengan memakai beberapa sifat fisika dari
aliran gas buangan
Ø detektor yang
merespons secara langsung zat terlarut dengan demikian berarti mengukur laju
alir massanya.
Jenis detektor
Ø Detektor
Konduktivitas Termal
Detektor yang banyak
digunakan untuk GLC. Alat ini mengandung : filament logam yang dipanaskan maupun suatu termistor. Gas pembawanya adalah hidrogen dan helium. Detektor ini relatif sederhana,
tidak mahal, memiliki kepekaan yang cukup bagi banyak kegunaan. Detektor ini
didasarkan pada perpindahan dari benda panas dengan laju yang bergantung pada susunan
gas yang mengelilingi benda tersebut.
Ø Detektor Pengionan
Nyala
Prinsip dasar :
a)
Energi kalor dalam hidrogen
menyebabkan banyak molekul untuk
mengionisasi
b)
Gas efluen dari kolom dicampur dengan
hidrogen dan dibakar pada ujung jet
logam dalam udara berlebih
c)
Potensial diberikan antara jet dan
elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar nyala itu.
d)
Ketika ion-ion dibentuk dalam nyala,
ruang gas antara kedua elektroda menjadi lebih konduktif, dan arus yang
meningkat mengalir dalam sirkuit.
e)
Arus melewati resistor, tegangan
terbentuk yang dikuatkan untuk menghasilkan isyarat yang diterima perekam.
5.
Pencatat (recorder)
Fungsi
recorder adalah sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas
yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik). GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan
perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai
beberapa fungsi antara lain:
Ø
Memfasilitasi setting
parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas; suhu oven dan
pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara otomatis.
Ø
Menampilkan kromatogram dan
informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna.
Ø
Merekam data kalibrasi, retensi,
serta perhitungan-perhitungan dengan statistik.
Ø
Menyimpan data parameter analisis
untuk analisis senyawa tertentu(4).
Teknik
kromatografi gas memiliki kelebihan, diantaranya kita dapat menggunakan kolom
lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap
memiliki viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas
dan cair berlangsung cepat, sehingga analisis relative lebih cepat dan
sensitivitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan dengan fase cair tidak bersifat
reaktif terhadap fasa diam dan sampel. Kelemahannya adalah teknik ini hanya
untuk analisis zat yang mudah menguap.